Tout ce que vous devriez savoir sur le méthaniseur

Les fabricants de polyéthylène comptent sur les producteurs d’éthylène pour fournir un produit conforme à des spécifications bien définies. Trois impuretés sont critiques du point de vue du catalyseur : le dioxyde de carbone (CO2), le monoxyde de carbone (CO) et l’acétylène. La mesure précise et exacte de ces trois impuretés est essentielle pour déterminer l’impact sur le catalyseur utilisé pour fabriquer le polyéthylène.

Le catalyseur représente une dépense importante dans la production de polyéthylène ; la réduction des déchets peut se traduire par des économies substantielles. Cependant, la technologie de mesure actuelle pourrait ne pas détecter avec précision les niveaux de traces de CO et de CO2. Le CO peut immobiliser huit fois la quantité de catalyseur que l’éthylène seul. 

Les résultats de cette évaluation ont montré que la technologie populaire du méthaniseur FID présentait un biais important pouvant entraîner une sous-déclaration du niveau de CO et de CO2 ; par conséquent, elle pourrait avoir un impact significatif sur la rentabilité du processus de fabrication du polyéthylène. 

Conception de l’expérience

L’expérience globale a été conçue en accord avec les représentants de l’entreprise et du comité D2. En général, chaque participant à l’étude a reçu six échantillons différents et deux normes primaires.

Le groupe d’application avancée de la société a préparé à la fois les échantillons et les normes. Les matériaux ont été préparés selon un protocole rigoureux pour garantir l’exactitude des matériaux.

La validité des échantillons et des normes a été testée sur deux systèmes de GC. Sur la base de travaux antérieurs, une attention particulière a été accordée aux gaz de support du GC, en utilisant uniquement des matériaux de qualité ultra-haute pureté (UHP). Enfin, l’équipe a appliqué un protocole analytique cohérent et rigoureux aux tests des matériaux.

Systèmes analytiques

Deux systèmes analytiques ont été utilisés : un système GC FID à méthaniseur et un système GC à détecteur d’ionisation à décharge pulsée (PDID). Les deux systèmes ont été construits autour d’une instrumentation Agilent modifiée par Wasson ECE. Les données générées par ces deux systèmes ont été collectées sur un système Agilent ChemStation.

On a noté quelques différences entre les deux systèmes. Le système FID du méthaniseur a été construit sur un GC 5890 Series II. L’instrument utilisait des gaz de support hélium (He) et hydrogène (H2) de qualité 5.0 (pureté de 99,999 pour cent, ou qualité UHP). La séparation du CO et du CO2 a été réalisée sur une seule colonne analytique.

Le système GC PDID a été construit sur un système 6890 Series. Ce système a été équipé d’un système Wasson VPS pour permettre le contrôle de la pression de l’échantillon, ainsi que d’un système Valco Inc. PDID. Le gaz porteur était de l’He de qualité 6.0 (pureté de 99,9999 %, ou qualité UHP), suivi d’un système getter à haute température. La séparation du CO et du CO2 a été réalisée sur deux colonnes.

Gaz de support

La qualité des gaz de support utilisés pour les gaz porteurs et les gaz d’appoint du détecteur joue un rôle important dans la précision des mesures. Pour les essais FID du méthaniseur, l’essai un a utilisé des qualités typiques 5,0 de He et H2 comme gaz de support. De l’air de qualité zéro a été utilisé pour le support du FID. L’He et l’H2 peuvent avoir des niveaux de ppb de CO et de CO2 comme impuretés.

Dans le test deux, l’He et l’H2 ont été changés en qualité FID de méthaniseur. Dans le cas de l’H2, ce grade est issu d’un procédé de chloro-alcali. Contrairement à celle produite par d’autres procédés, cette matière est exempte de CO et de CO2.

Dans le cas de l’He, la matière en vrac est purifiée par un procédé de cryosorption. Pour garantir davantage l’intégrité des gaz, un getter à haute température a été placé en ligne pour l’He, et un getter à basse température a été placé en ligne pour l’H2.

Dans le cas du système PDID, un He de grade 6,0 a été utilisé pour empêcher ce détecteur universel de biaiser les mesures de CO et de CO2. Pour s’assurer qu’aucun de ces composés n’était présent dans l’He, un getter à haute température a été placé entre le cylindre et le système GC.

Préparation des normes et des mélanges

Pour garantir la validité des tests, les chercheurs devaient contrôler les variables suivantes :

La qualité de l’éthylène utilisé pour faire les mélanges.

L’intégrité de la bouteille dans laquelle les mélanges devaient être préparés.

La méthodologie utilisée pour assurer la précision des mélanges obtenus.

L’entreprise a acquis de l’éthylène de très haute pureté, connu pour être pauvre en CO et en CO2. Ce matériau de départ a été testé pour garantir la déclaration du produit. Les cylindres utilisés pour réaliser les mélanges d’essai/standards ont été préparés pour garantir la stabilité du CO et du CO2.